مکانیسم های رقیب آلیاژهای باینری و آنتروپی متوسط ​​bcc را در 20 کلوین سخت می کنند

تغییر شکل پلاستیک در فلزات و آلیاژهای مکعبی (bcc) متمرکز بدنه معمولا با دررفتگی پیچ انجام می شود. حرکت حساس به دما آن‌ها به افزایش شدید استحکام با کاهش دما نسبت داده می‌شود که مناطق پلاستیکی را در نوک ترک منقبض می‌کند و منجر به انتقال شکل‌پذیر به شکننده می‌شود.

در اینجا ما خواص مکانیکی آلیاژهای نسوز گروه IV-V bcc با ساختارهای الکترونیکی مشابه را در دمای 20 K ارزیابی کردیم و دریافتیم که این مواد در عوض یک فلات در استحکام تسلیم کششی و چقرمگی شکست به عنوان تابعی از دما، بدون تغییر ظاهری شکل‌پذیر به شکننده نشان می‌دهند. این رفتار از فعال‌سازی جهانی دوقلو و تبدیل فاز ω ناشی می‌شود، که نابجایی‌ها را در رابط‌ها قبل از حرکت نابجایی جهانی هسته‌ای می‌کند.

مکانیسم اولیه نسبت به دما حساس نیست و تسلیم را کنترل می کند، در نتیجه از انقباض ناحیه پلاستیکی نوک ترک با کاهش دما جلوگیری می کند.

آلیاژهایی با ساختار کریستالی مکعبی (bcc) متمرکز بدنه دارای دمای انتقال شکل پذیر به شکننده (DBTT) هستند که در زیر آن تغییر شکل پلاستیک محدود می شود که منجر به شکنندگی 1، 2 می شود. این مشکل مواد bcc را از فولادهای در دمای اتاق یا کمی کمتر از آن گرفته تا آلیاژهای نسوز تا دمای 1200 درجه سانتیگراد را تحت تأثیر قرار داده است (مرجع 3 و 4).

مجموعه گسترده کاربردهای فعلی و بالقوه برای آلیاژهای bcc، مانند آلیاژهای چند اصلی نسوز (که معمولا به عنوان آلیاژهای با آنتروپی متوسط ​​یا بالا شناخته می‌شوند)، برای زیرساخت‌های ساختمانی و حمل‌ونقل، فناوری‌های انرژی و کاربردهای مافوق صوت، اغلب توسط این انتقال محدود می‌شوند.

این محدودیت از ساختار کریستالی بسته نشده آنها ناشی می شود، که نابجایی ها، به ویژه پیچ ها را مجبور می کند تا برای حرکت بر روی هسته جفت پیچ خوردگی فعال شده حرارتی تکیه کنند. در نتیجه، لغزش جابجایی پیچ در دماهای پایین کند می‌شود و باعث می‌شود استحکام به شدت افزایش یابد و انعطاف پذیری در نوک ترک منقبض شود تا زمانی که شکست کاملا شکننده ایجاد شود.

استراتژی‌های سنتی برای سرکوب DBTT اساسا بر تسهیل دررفتگی پیچ از طریق آلیاژهای جایگزینی و بینابینی دقیق تکیه می‌کنند 9، 10، 11، 12: اگرچه عناصر بینابینی با وارد کردن تنش‌های سنجاقی اضافی، DBTTها را افزایش می‌دهند، آلیاژهای جایگزین می‌توانند در برخی موارد، bcc1 را ایجاد کنند. این مورد در آلیاژهای دوتایی و چند عنصری نسوز مشاهده شده است که اغلب بسیار شکننده هستند 4، 11، 13.

در اینجا افزودن متمرکز گروه IV (Ti، Zr، Hf) به عناصر گروه V (V، Nb، Ta) باعث افزایش لغزش دررفتگی پیچ می‌شود، پدیده‌ای که با کاهش انرژی‌های انباشتگی-گسل ناپایدار و افزایش غلظت تعادل جفت پیچ خوردگی مرتبط است.

فراتر از ترویج سر خوردن دررفتگی، استراتژی‌های اضافی برای بهبود چقرمگی شامل فعال کردن مکانیسم‌های تغییر شکل چندگانه است. پلاستیسیته ناشی از دوقلویی (TWIP) و پلاستیسیته ناشی از تبدیل (TRIP) می‌تواند چقرمگی را با افزایش سخت‌شدگی کرنش و شکل‌پذیری یکنواخت افزایش دهد 15، 16، در حالی که برخی مکانیسم‌های نرم‌کننده، مانند باند پیچ ​​خوردگی، همچنین می‌توانند چقرمگی را با افزایش انعطاف‌پذیری افزایش دهند.

اگرچه مکانیسم‌های TWIP و TRIP در افزایش تحمل آسیب برودتی در آلیاژهای مکعبی (fcc) متمرکز به صورت بسیار مؤثر هستند، کارایی آنها در آلیاژهای bcc در دماهای پایین به دلیل تفاوت‌های اساسی در مکانیسم‌های کنترل هسته، انتشار و مهاجرت محدود است. این محدودیت از رقابت بین تنش‌های سر خوردن نابجایی وابسته به دما و تنش‌های دوقلویی حساس‌تر به دما ناشی می‌شود، که می‌تواند در یک انتقال دوقلوی لغزشی همگرا شود 19، 20، 21.

حول این انتقال، فرض بر این است که تنش برای تبدیل 1/2 هسته نابجایی پیچ به سه نابجایی 1/6 <111> کسری که یک جنین دوقلو در حال تکثیر را متصل می‌کند، کمتر از همان دررفتگی برای حفظ هسته فشرده‌اش و لغزش 22، 23 است. این فرآیند می‌تواند با تبدیل فاز به فاز ω همراه باشد، که می‌تواند تنش‌های مهاجرت دوقلو را کاهش دهد و ضخیم شدن دوقلو را افزایش دهد.

بالاتر از این انتقال، دوقلویی شکل پذیری را از طریق اثر TWIP افزایش می دهد. با این حال، در نزدیکی یا زیر آن، دوقلوها در عوض با برخورد به رابط‌های 25، 26، 27، شکست شکننده را افزایش می‌دهند. حتی اگر دوقلوزایی از افزایش بیشتر تنش تسلیم (و در نتیجه انقباض ناحیه پلاستیکی نوک ترک) جلوگیری می کند، 25، 27، مانع ذاتا بالا برای هسته نابجایی در آلیاژها مانع از اتلاف آسیب در سطح مشترک می شود.

به همین دلیل، این انتقال باعث شکست شکننده در کشش می شود (مثلا در Fe-Si) و بنابراین تقریبا همیشه در فشار اندازه گیری می شود، یک حالت تنشی که ترک ها را می بندد 25، 28.

با این وجود، شواهدی وجود دارد که انتقال دوقلوی لغزشی می‌تواند در آلیاژهایی رخ دهد که DBTT واضحی از خود نشان نمی‌دهند، مانند Nb 45 Ta 25 Ti 15 Hf 15 و آلیاژ Nb 70 Ti 30 از نظر الکترونیکی مشابه، اما از نظر شیمیایی ساده‌تر، 17، 29. کار قبلی نشان داده است که Nb 45 Ta 25 Ti 15 Hf 15 دارای استحکام و چقرمگی استثنایی در طیف وسیعی از دمایی است که به دلیل ترکیبی از سر خوردن نابجایی، دوقلویی و پیچ خوردگی باند 17 است. این مکانیسم ها با هم، انعطاف پذیری را حفظ می کنند و شکست شکننده را سرکوب می کنند، که منجر به چقرمگی شکست تا 90 MPa√m در 77 K می شود.

این ترکیب از عوامل، نقش این انتقال را در رفتار شکست در آلیاژهایی که می‌توانند شکل‌پذیری کششی را در این انتقال مکانیکی حفظ کنند، نامشخص می‌گذارد. برای درک رفتار مکانیکی این آلیاژهای bcc، ما خواص آنها را در دماهای پایین‌تر تقریبا 20 کلوین با انجام آزمایش‌های کششی تک محوری و آزمون‌های چقرمگی شکست مبتنی بر J الاستیک غیرخطی، که در آن نرخ آزاد شدن انرژی، J، به عنوان تابعی از گسترش ترک، Δa اندازه‌گیری می‌شود، بررسی کردیم.

علاوه بر اندازه‌گیری خواص مکانیکی توده، ما پراش پراکندگی پس‌استرال الکترون پس از شکست (EBSD)، فراکتوگرافی و میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) را برای بررسی مکانیسم‌های تغییر شکل پلاستیک و تکامل مکانی-زمانی آن‌ها با افزایش کرنش و تنش انجام دادیم. ما دریافتیم که این آلیاژهای bcc به جای ترک‌ها در محل‌های تقاطع دو و ω مرزی، نابجایی هسته‌ای ایجاد می‌کنند و از شکستگی زودرس شکننده جلوگیری می‌کنند و از طریق مکانیسم‌های حساس به دما، منطقه پلاستیکی را قادر می‌سازند تشکیل شود.

همانطور که با جزئیات بیشتر در اطلاعات تکمیلی توضیح داده شد، آلیاژهای Nb 45 Ta 25 Ti 15 Hf 15 و Nb 70 Ti 30 ذوب قوس الکتریکی، آهنگری و نورد متقابل تا 33 درصد کاهش ضخامت، و عملیات حرارتی در تقریبا 56 درصد دمای جامد خود به مدت 1 ساعت، تقریبا به صورت تک‌ثانیه و تقریبا به صورت تک محوری تحت عملیات حرارتی قرار گرفتند. ساختاری با اندازه دانه متوسط تقریبا 259 میکرومتر برای Nb 45 Ta 25 Ti 15 Hf 15 و توزیع ناهمگن و دووجهی تقریبا 51-412 میکرومتر برای Nb 70 Ti 30 (داده های توسعه یافته شکل 1).

هر دو آلیاژ حاوی غلظت های بینابینی پایینی هستند: Nb 45 Ta 25 Ti 15 Hf 15 دارای 0.059 در % (60 ppmw) C، 0.0495 در % (58 ppmw) N و 0.146 در % (197 ppmw) O. Nb 70 Ti 30 دارای 0.278 در٪ (561 ppmw) O و 0.0625 در٪ (111 ppmw) N (مراجعه 17) است.

منحنی‌های تنش-کرنش کششی و منحنی‌های مقاومت در برابر ترک (منحنی‌های R) که بر حسب انتگرال J (kJ mm-2) به عنوان تابعی از گسترش ترک، Δa (mm) اندازه‌گیری شده‌اند، در شکل 1a,b برای Nb 45 Ta 25 Ti 15 Hf 15 و در شکل 702 برای داده‌های Extended نشان داده شده‌اند. منحنی‌های تنش-کرنش کششی و منحنی‌های R در ۷۷ K و ۲۹۸ K نیز برای مقایسه نشان داده شده‌اند. در Nb 45 Ta 25 Ti 15 Hf 15، قدرت تسلیم در 20 K (σ y ≈ 22.6 ± 938.9 مگاپاسکال) قابل مقایسه با اندازه گیری شده در 77 K ( σ y ≈ 22.4 ± 936.6 مگاپاسکال) است (شکل 1).

تنش کششی نهایی (σ UTS ≈ 3.4 ± 1149.5 مگاپاسکال) تقریبا 35 مگاپاسکال بیشتر از اندازه گیری شده در 77 K است، در حالی که شکل پذیری یکنواخت و ازدیاد طول تا شکست به ترتیب تقریبا 33٪ و تقریبا 50٪ کاهش می یابد. یک اثر مشابه در Nb 70 Ti 30 رخ می دهد: قدرت تسلیم در 77 K (σ y ≈ 49.4 ± 825.8 مگاپاسکال) تنها 14 مگاپاسکال کمتر از 20 K (σ y ≈ 18.5 ± 839.9 مگاپاسکال)، در تنوع آماری است. در هر دو آلیاژ، تسلیم در دماهای برودتی با کاهش تنش و انتشار صوتی مطابق با دوقلو همراه است.

ارزیابی سخت شدن کرنش آنی در Nb 45 Ta 25 Ti 15 Hf 15 (شکل 1c) نشان می دهد که در 298 کلوین سخت شدن در همه کرنش ها بالا می ماند، اما با کاهش دما، با افزایش کرنش به طور مداوم کمتر پایدار می ماند. در حضور ترک، ماده رفتار منحنی R فزاینده ای از خود نشان می دهد، یعنی مقاومت آن در برابر شکست با افزایش امتداد ترک افزایش می یابد (شکل 1b).

چقرمگی شروع ترک مستقل از اندازه، K JIc، و چقرمگی رشد ترک، Kss (تعریف شده به عنوان چقرمگی در حداکثر گسترش ترک مجاز)، از منحنی‌های R 30 محاسبه می‌شوند (روش‌ها). در Nb 45 Ta 25 Ti 15 Hf 15، چقرمگی شروع ترک، K JIc، تقریبا 96.5 MPa√m است، و چقرمگی رشد ترک در حالت پایدار، Kss، تقریبا 118 MPa√m است (شکل 20.3، 1.7.1) دارای چقرمگی شروع ترک 170 MPa√m در 20 K است که تغییر کمی از 188 MPa√m و 219 MPa√m در 77 K و 298 K را نشان می دهد.

این ویژگی ها در جدول داده های توسعه یافته 1 خلاصه شده است.

a، منحنی‌های تنش-کرنش مهندسی کششی Nb 45 Ta 25 Ti 15 Hf 15 با استحکام تسلیم به‌عنوان تابعی از دما (n = 3) در d و نرخ نرمال‌شده کرنش-سختی فوری، (θ/σy)، در مقابل کرنش واقعی، εT، منحنی‌های استخراج‌شده رسم شده است. منحنی های b، J – R (n=2) مقاومت آلیاژ Nb 45 Ta 25 Ti 15 Hf 15 را در برابر شکست به عنوان تابعی از گسترش ترک نشان می دهد. مقادیر چقرمگی شکست مبتنی بر K مربوطه (چقرمگی شروع ترک، K JIc، و چقرمگی رشد ترک در حالت پایدار، Kss) که از b محاسبه شده است در d به عنوان تابعی از دما نشان داده شده است.

میله های خطا در d به عنوان انحراف استاندارد در سه آزمایش کششی، و مقادیر در e به عنوان میانگین در دو آزمون چقرمگی شکست گزارش می شوند. هر دو مقدار معیارهای تسلط J و شرایط سطح کرنش را برآورده کردند. ذکر شده است که چقرمگی شروع ترک کمی کمتر (KJIc) در 77 K در مقایسه با 20 K در Nb 45 Ta 25 Ti 15 Hf 15 به تغییرات آماری مربوط به نقص های پردازش و ریزساختار در نمونه های آزمایش شده نسبت داده می شود.

علیرغم چقرمگی و شکل‌پذیری بالا در 20 K، سطوح شکست در هر دو آلیاژ تفاوت‌هایی را بین نمونه‌های کششی و کششی فشرده مورد استفاده برای آزمایش‌های شکست نشان می‌دهند (شکل 2a،b، شکل‌های تکمیلی 1 و 2، و داده‌های توسعه یافته شکل 3). در اینجا ذکر این نکته ضروری است که در مجاورت یک ترک، سه تنش اصلی وجود دارد که هر کدام تقریبا سه تا پنج برابر بیشتر از یک تنش اصلی در نمونه‌های کششی است. حالت تنش سه محوری حاصل یک تنش هیدرواستاتیکی ایجاد می‌کند، تنش‌های برشی را سرکوب می‌کند و به‌علاوه 31 درجه‌بندی می‌شود.

در حالی که در کشش تک محوری، شکستگی کاملا انعطاف‌پذیر است و با ادغام میکروویید اتفاق می‌افتد، در شرایط سه محوری تنش نوک ترک، نشانه‌هایی از ویژگی‌های شکننده وجود دارد. به طور خاص، شکست تا حدی بین دانه‌ای و تا حدی انعطاف‌پذیر است، با نوارهای کریستالوگرافیک جهت‌یافته و حفره‌های کوچک در امتداد مرزهای دانه، انتقالی که از شکستگی کاملا انعطاف‌پذیر در دماهای بالاتر خارج می‌شود.

تفاوت‌های ایجاد شده بین دو حالت تنش بیشتر توسط نقشه‌های EBSD-کنتراست باند و شکل قطب معکوس (IPF) نمونه‌های کششی و در ضخامت وسط نمونه‌های کششی فشرده، که در آن شرایط کرنش صفحه و تنش‌های هیدرواستاتیک بالاترین نشان داده می‌شود (شکل 2c,d). اگرچه هر دو نمونه نانو دوقلوسازی {112}⟨111⟩ فراوان را نشان می‌دهند، نمونه‌های کششی دارای سطوح بالاتری از سر خوردن نابجایی نسبت به نمونه‌های کششی فشرده هستند. در دومی، چند باند پیچ ​​خوردگی (به طور قابل توجهی کمتر از دماهای بالاتر) وجود دارد که نشان دهنده سر خوردن دررفتگی لبه است.

a-d، اثر حالت تنش با تفاوت در مورفولوژی شکست مشاهده شده بین نمونه های کششی فشرده و کششی تک محوری نشان داده شده است. در نمونه‌های کششی فشرده (a)، شکست توسط ریزحفره‌های کریستالوگرافی روی مرز دانه‌ها اتفاق می‌افتد، در حالی که در نمونه‌های کششی (b)، با ادغام ریزحفره‌ای رخ می‌دهد. این بیشتر توسط EBSD IPF و نقشه‌های کنتراست نواری نشان داده می‌شود که دوقلوهای فراوان {112}⟨111⟩ را در نمونه‌های کششی فشرده (c) و کششی (d) نشان می‌دهند، اما تغییر شکل قابل‌توجهی توسط نابجایی در کشش در d را نشان می‌دهند.

میله های مقیاس، 100 میکرومتر (a)، 40 میکرومتر (a (داخلی))، 5 میکرومتر (b)، 500 میکرومتر (c)، 200 میکرومتر (d).

برای بررسی مکانیسم‌های تغییر شکل میکروسکوپی زیربنای این رفتار مکانیکی غیر معمول، ما ابتدا دنباله مکانیسم‌های تغییر شکل کششی را تحلیل کردیم. نمونه‌های کششی Nb 45 Ta 25 Ti 15 Hf 15 —یکی مدت کوتاهی پس از تسلیم شدن قطع شد. \mathrm{1,013}\,\mathrm{MPa})\) و یک ثانیه در یک کرنش یکنواخت بالاتر \(({{\rm{\varepsilon }}}_{{\rm{p}}}^{{\rm{T}}}=0.049،{{\rm{\sigma }}}}^{{\rm{\ap 1219\,{\rm{M}}{\rm{P}}{\rm{a}})\) , \({\rm{w}}{\rm{h}}{\rm{e}}{\rm{r}}{\rm{e}}\,{{\rm{\varepsilon }}}_{{\rm{p}}}^

{{\rm{T}}}\،{\rm{i}}{\rm{s}}\،{\rm{t}}{\rm{h}}{\rm{e}}\،{\rm{t}}{\rm{r}}{\rm{u}}{\rm{e}}\،{\rm{p}}{ \rm{l}}{\rm{a}}{\rm{s}}{\rm{t}}{\rm{i}}{\rm{c}}\,{\rm{s}}{\rm{t}}{\rm{r}}{\rm{a}}{\rm{i}}{\rm{n}}\) جت جت پرداخت و در یک میکروسکوپ الکترونی عبوری بررسی شد. این آزمایش‌ها نشان می‌دهد که دوقلوسازی همراه با تبدیل فاز به فاز ω، بازده را آغاز می‌کند.

بازسازی میدان تاریک مجازی اسکن‌های میکروسکوپ الکترونی عبوری روبشی چهار بعدی (4D-STEM) که با تصاویر TEM با وضوح بالا (HRTEM) نمونه‌های کششی قطع شده در کرنش پلاستیک 0.4% (شکل 3a-c و داده‌های توسعه‌یافته شکل 4a-11) مرتبط است. نانو دوقلوها، با یک لایه سطحی به ضخامت نانومتر از فاز ω که در فضای بین دوقلوها گسترش می یابد. الگوهای پراش نمایه شده در شکل تکمیلی 3 نشان داده شده است. ما همچنین دوقلویی را مشاهده می‌کنیم که بازده را در 77 K کنترل می‌کند (داده‌های توسعه یافته شکل 4g,h). ما هیچ سیستم دوقلوی دیگری را مشاهده نکردیم.

اگرچه مشخص نیست که آیا کریستال ابتدا به فاز ω فرو ریخت تا در مرحله دوم به هسته‌زایی دوقلو کمک کند، یا اینکه تنش برشی موضعی ناشی از رشد و تکثیر جنین دوقلو باعث تبدیل فاز ω شده است (شکل 3b,c)، در هر صورت، این فاز می‌تواند به هسته‌زایی و رشد دوقلو کمک کند 24،33. ما همچنین دوقلوها را تا محل پایان کارشان در رابط ها ردیابی کردیم. در اینجا دوقلوها غلظت تنش به اندازه کافی بالا برای دررفتگی هسته تولید می کنند (شکل 3d).

همانطور که تغییر شکل به سمت کرنش یکنواخت پیش می‌رود، این نابجایی‌ها (همواره با موارد از قبل موجود در مواد تغییرشکل‌نشده ترکیب می‌شوند) جهت‌گیری پیچ‌های کندتر را برای واسطه‌سازی جریان پلاستیک در کرنش‌های بالاتر انتخاب می‌کنند (شکل 3e,f و شکل تکمیلی 4). این توالی در نقشه های EBSD در داده های توسعه یافته شکل 5 خلاصه شده است.

a – c، تصاویر میدان تاریک مجازی بازسازی‌شده از اسکن‌های 4D-STEM دو دوقلو با فروپاشی فاز ω بین آنها. دایره های قرمز در الگوهای پراش درونی موقعیت دیافراگم های مجازی را نشان می دهد که محل دوقلوها را در a و فاز ω را در b نشان می دهد. پانل c یک تصویر HRTEM از کادر قرمز در b را نشان می دهد. فاز ω علاوه بر این در b به عنوان یک ساختار مرزی دوقلوی انتقالی مشاهده می شود. d , e , هنگامی که دوقلوها تکثیر می شوند، بر رابط هایی مانند مرزهای دانه (GBs; d ) تاثیر می گذارند و غلظت تنش محلی ایجاد می کند که نابجایی های مخلوط را هسته می دهد.

در کرنش های پلاستیکی بالاتر، نابجایی ها می توانند به داخل دانه ها سر بخورند (e). تجزیه و تحلیل f , A g ∙ b نشان می دهد که آنها خصیصه پیچ را اتخاذ می کنند که در قسمت داخلی نشان داده شده است. خاطرنشان می شود که ویژگی نابجایی های پیچ و مخلوط با این فرض تعیین می شود که نمونه ضخامت ناچیزی دارد. نوارهای مقیاس، 20 نانومتر (a، b)، 5 نانومتر -1 (a (داخلی)، b (داخلی)) 2 نانومتر (c)، 0.5 میکرومتر (d)، 100 نانومتر (e، f (داخلی)).

برای پرداختن به اینکه چگونه این توالی جهانی از مکانیسم‌های تغییر شکل کششی (ما از کلمه «جهانی» برای حذف موارد ریزپلاستیسیته که در آن مناطق محلی ممکن است به نفع سر خوردن نابجایی قبل از دوقلویی شدن باشد استفاده می‌کنیم) بر خواص شکستگی تأثیر می‌گذارد، نمونه‌های کششی فشرده را در ضخامت میانی (که در آن سه محوری تنش با توجه به شرایط پلانی بالاترین میزان انتقال-strainchiD) را بررسی کردیم. و 4D-STEM. اگرچه نقشه های EBSD در شکل 2 یک نمای کلی از مکانیسم های تغییر شکل نوک ترک ارائه می دهند، هنوز مشخص نیست که چرا شکستگی اسما بین دانه ای است.

برای شناسایی علت، ما TKD و 4D-STEM را در مناطق نزدیک مرز دانه انجام دادیم تا مکانیسم‌های تغییر شکلی را که در مناطق با بیشترین تنش قبل از گسترش ترک اتفاق می‌افتند، به تصویر بکشیم. بالابرهای پرتو یون متمرکز از یک مرز دانه چند میکرومتری جلوتر از نوک ترک و از یک سطح شکستگی بین دانه‌ای با نشانه‌های تغییر شکل کریستالوگرافی متمایز در شکل 2a گرفته شد. محاسبه دقیق تنش و کرنش با استفاده از میدان کرنش پلاستیک نوک ترک هاچینسون-برنج-رزنگن (HRR) در روش‌ها به تفصیل آمده است.

تصاویر میدان تاریک مجازی بازسازی‌شده از نقشه‌های 4D-STEM در شکل 4a-c با الگوهای پراش نمایه‌شده در شکل تکمیلی 5، ساختارهای تغییر شکل مشابهی را با آنچه در نمونه‌های کششی مشاهده می‌شود نشان می‌دهد: نانو دوقلوهای ظریف همراه با برخورد فاز ω به مرز دانه. نمونه‌های اضافی از دوقلوها که حفره‌های کریستالوگرافی را در شکل 1e روی مرزهای دانه‌های شکسته تشکیل می‌دهند، در داده‌های توسعه یافته شکل 6 مستند شده‌اند.

با این حال، هر شکستگی بین دانه‌ای که می‌تواند ایجاد کند، با دررفتگی‌های هسته‌دار در دانه‌های مادر و همسایه، به تأخیر می‌افتد، که برخی از آن‌ها به‌عنوان نابجایی لبه‌ای و مختلط با تجزیه و تحلیل g∙ b شناسایی شدند، جایی که g بردار پراش و b بردار برگرز است (شکل 4d,e و شکل تکمیلی). همانطور که با TKD در نواحی نزدیک به سطح شکست 35 مشاهده کردیم، تنش‌های برشی به اندازه‌ای زیاد هستند که نابجایی لبه‌ها سر بخورند و نوارهای پیچ خوردگی در مقیاس میکرو را تشکیل دهند (شکل 4f و داده‌های توسعه یافته شکل 6). سایر نابجایی ها کانال هایی را تشکیل می دهند که در امتداد آنها تغییر شکل موضعی است (شکل 4a).

یک میکروگراف نمای کلی TEM از مرز دانه شکسته تقریبا 30 میکرومتر جلوتر از رباط ترک خورده. ناحیه نشان داده شده با کادر قرمز بالا در d و e نشان داده شده است. ناحیه نشان داده شده توسط کادر قرمز پایین در b و c نشان داده شده است. ب، اسکن‌های میدان تاریک مجازی 4D-STEM بازسازی‌شده از دیسک پراش دایره‌ای نشان‌داده‌شده در داخل نشان می‌دهند که تغییر شکل در مرز دانه‌ها توسط دوقلویی ایجاد می‌شود. ج، نقشه فاز بازسازی شده از یک آشکارساز مجازی (که با رنگ قرمز مشخص شده است) روی یک دیسک پراش فاز ω قرار گرفته است که فاز شش ضلعی را روی مرزهای دوقلو نشان می دهد.

d، تصویر STEM نشان می‌دهد که غلظت تنش تولید شده توسط دوقلوها و فاز ω نابجایی‌ها را هسته می‌کند. e , f , A g ∙ b تجزیه و تحلیل (e ) نشان می دهد که برخی نابجایی ها در d لبه ها هستند و می توانند برای تشکیل نوارهای ریز پیچ خوردگی (f) حرکت کنند. g، این مکانیسم ها در یک شماتیک نشان داده شده اند که نشان می دهد کدام قسمت از میدان HRR را ایجاد می کنند. این نمودارها نشان می‌دهند که بر خلاف نمونه‌های کششی، محدودیت اعمال‌شده توسط سه محوری تنش اجازه نمی‌دهد که تنش‌ها به اندازه‌ای زیاد شوند که به طور قابل‌توجهی سر خوردن نابجایی را فعال کنند.

h، در نتیجه، شکست در یک فرآیند شکننده رخ می‌دهد، که در آن تنش‌ها از تنش‌های دوقلویی در مقیاس طول ریزساختاری بحرانی، dg، اندازه دانه (که با δ، جابجایی باز شدن نوک ترک (CTOD) نرمال می‌شود)، در شدت تنش بحرانی بیشتر می‌شود. خاطرنشان می شود که ویژگی نابجایی های مختلط با این فرض تعیین می شود که نمونه ضخامت ناچیزی دارد. میله های مقیاس، 1 میکرومتر (a)، 50 میکرومتر (b، c)، 10 نانومتر -1 (b (داخل)، c (داخل))، 500 نانومتر (d)، 1 میکرومتر (f).